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尤尼柯1600便携式分光光度计常见误差原因分析

发布时间:2019-05-07    点击次数:1264
   1600便携式分光光度计与光电比色计相比,在结构上分光光度计用单色器代替了滤光片,其它部分两者比较相似。
 
  (-)单色器:单色器是指一个光学系统,它比滤光片能更有效地提供带宽窄的单色光。单色器的主要组件是玻璃棱镜、复合滤光片或光栅。来自光源的光线,可直接通过单色器的狭缝,照到分光部件上。单色器的效率比普通滤光片高。在紫外和可见光范围内,半宽度不超过1nm。
 
  1.棱镜单色器
 
  从几何光学我们知道,当一束光从一种介质射到另一种介质时,在界面会发生折射和反射。设入射角为i,折射角为θ,则其折射率n为:n = Sini/sinθ
 
  不同的光学材料具有不同的折射率,这是*的。即使使用同一种光学材料,以相同的人射角照射,若波长不同,得到的折射角也不一样。透明物质的折射率n和入射光波长的关系可以用下列经验式表示:   n= A+B/λ2+C/λ4+…
 
  式中A、B、C的数值与物质的性质有关。从式中可以看出,波长越长,折射率越小。一束复合光进入棱镜,由于不同波长的光,其折射率不同,通过棱镜后,复色光就按不同的波长分开来了,如图所示
 
  实验证明,棱镜的色散具有非线性,即①谱线弯曲;②不同波长区域色散效果不同,红端色散差,紫端色散较好。虽然在实际应用中的棱镜单色器与图示的不尽相同,然而它们的工作原理是一样的。
 
  2.光栅单色器
 
  衍射光栅也可用作单色器。衍射光栅是由一系列刻划在高光洁度反射表面上沟纹组成的。沟纹排列异常密集,每英寸长度上有15000或30000条。将光栅放在一平行光束里,光栅的一面被照亮,这一面可看作是块非常小的反射镜。
 
  从沟纹反射镜反射出的光线相重叠,发生干涉。另一方面,如果在光线方向上的沟纹条数是波长的整数倍时,光线就被沟纹分开,这种波就是同向的,射线被反射。当它不是波长的整数倍时,光线被抵消,没有反射现象。改变光线照到光栅上的角度,就可以改变反射光的波长。
 
  1600便携式分光光度计利用紫外光、可见光、红外光和激光等测定物质 的吸收光谱对物质进行定性定量分析和物质结构分析的方法,称为分光光度法或分光光度技术,使用的仪器称为分光光度计。1600便携式分光光度计灵敏度高,测定速度快,应用范围广,其中的紫外光和可见光分光光 度技术更是化学工业中*的基本手段,并大 量用于如离子膜法烧碱生产中精盐水中r、Bf、CO-分析以及成品中NaCD3、At03的测定等。其检测限量一般可低至(1~ 10) @ 10- 5。但在实际应用时,由于显色反应、显色条件、实验仪器和操作技 巧等因素的影响,造成一些偏差,影响了分析的准确性。下面重点讨论外部因素对分析结果的影响及提高分析的灵敏度和准确度的途径。
 
  1600便携式分光光度计常见误差原因分析
 
  1-1显色反应本身的误差
 
  不同的显色反应条件下,如有色物的稳定性、显 色剂的加入量、酸度、反应时间等,对分析结果均有 一定的影响。
 
  1-2仪器误差
 
  单色光不纯、仪器电压不稳、灵敏度过高或过 低,吸光度< 0 2或> 0 8造成结果不准确;长时间 使用后,吸收池污染带来偏差。
 
  1-3分析操作不准确或不熟练
 
  主要表现在仪器调零不准、吸收池选择不当、读数不准,甚至错误操作等。
 
  2应用技巧
 
  2-1放大或缩小倍数法
 
  放大或缩小倍数法即选择合适的吸光度测量范围,在不同吸光度范围内读数会引起不同程度的误 差。为提高测定的准确度,应选择在较适合的吸光度范围内进行测定。计算表明,较适宜的吸光度范 围为0 2~ 0 &如果被测溶液浓度过低,1600便携式分光光度计吸光度低于0 2可采用增加比色皿厚度的方法进行测定;如果吸光度超过0 S可在比色时尽量采用比较薄的比色皿。当然,这样测定出的数值一定要进行折算,计算式为:折算后吸光度=折算前测定值@标准比色皿厚度A目前比色皿厚度。
 
  例:测定某样品中铁的含量时,制作铁标准曲线 时用的吸收池的厚度为2 cm。而由于样品含铁量 低,用2 cm吸收池,测定出的吸光度为0 15Q改用 3 cm吸收池,测出值为0 224折算后:
 
  吸光度=折算前测定值@标准比色皿厚度+目 前比色皿厚度=0 224 x 2 A3= Q 149。
 
  该方法实际上是避免标准曲线在较低或较高浓 度处偏离朗伯-比尔定律的有效手段。

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