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紫外可见分光光度计三大故障解决

发布时间:2016-04-08    点击次数:1479
   

  随着对药品质量要求的提高,越来越多的药品要求测定紫外光谱图。紫外可见分光光度计有固定波长测定、扫描、线性回归等多种功能,波长的准确性和读数的重复性都比较好,但使用中也会发生故障。现将我们排除故障的几点经验介绍如下。

  1 卤钨灯故障

  开机预热30min后,连接计算机进入756CRT工作程序,打开参数设置窗口,将波长扫描范围设定在可见光波段(500—750nm),然后进行基线校正,此时出现死机,退出程序重新启动仍无法进入。

  从光度计机箱后侧向内观察,发现光源卤钨灯不发光,怀疑可能是灯管损坏。关闭电源,打开机箱上壳检查电路,一切完好,带上干净手套,卸下灯室盖板,松开卤钨灯座固定螺钉,将旧灯取出,换上新灯,重新开启电源,卤钨灯发光,证明原卤灯确已损坏。但盖上灯室盖板,连接计算机软件程序,依然无法建立基线,光栅的驱动轮(右侧较小的黑色齿轮)略微偏转,自检进度显示。002C。后即停止,因此判断不是机械传输系统的问题,而是光路系统可能有问题。

  经重新仔细检查后发现,光源发出的光,经滤光片聚光镜反射后,红色光束并未通过入射狭缝,而是偏向一侧,所以造成光路中断。仪器未能检测到足够的光能,因而无法完成程序自检。关闭电源,待其冷却后,调整卤灯位置,用螺丝刀轻轻转动卤灯底座上的螺钉,使灯稍微偏转,固定后开启电源,卤灯发出的红色光束恰好落在狭缝上。盖上灯室盖,装好机箱外壳,再次连接程序,这时显示基线正在建立,自检开始,仪器恢复正常。

  2 自检故障

  仪器波长自检进行到190nm 时,不再继续运行,滤光片停止转动。打开机箱,松开光栅驱动轮,用手转动进行调整,再重新开机,仪器恢复正常。原因可能是光栅驱动轮的机械传动部分存在某些障碍。

  3 软件故障

  仪器扫描样品时,显示一条直线。用另一台紫外分光光度计扫描样品,结果正常。退出操作系统后,重新启动计算机,再次扫描,结果正常,说明是软件故障。

  该设备的波长准确性使用钬玻璃和镨钕玻璃检查,特征吸收峰的误差在lnm左右。依据药典的规定,用重铬酸钾硫酸溶液测定吸收系数,相对误差在0.2%以下。杂散光检测结果也很好。排除故障后,重新测定波长的准确性、吸收系数、杂散光,结果基本无变化。

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